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白藜蘆醇 標準物質除多組分的以外,均隻有一個(ge) 主峰,雜質峰不會(hui) 超過賦值的範圍。如果雜質峰超過賦值的範圍,可能屬於(yu) 以下原因:
① 配置對照品溶液的容器或溶劑被汙染;
② 盛放流動相的容器或配置溶劑被汙染;
③ 進樣器被汙染;
④ 高效液相進樣閥被汙染;
⑤ 色譜柱填充物出現斷裂等。
白藜蘆醇 柱壓與(yu) 矽膠基質的形態(如無定形或球形矽膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關(guan) 。 不同廠家的色譜柱柱壓會(hui) 有所差別,相同流動相和溫度的條件下,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5 個(ge) MPa,特別是低端和色譜柱之間,這一區別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的矽膠基質及其生產(chan) 條件決(jue) 定的,這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是,柱壓與(yu) 柱效有一定的關(guan) 係,通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會(hui) 高一點,但柱壓高的色譜柱並不一定就具有高柱效。 在色譜柱的使用過程中柱壓通常會(hui) 出現兩(liang) 種升高的形式:*種是,隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,這是正常的;第二種是,使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現象,通常是由工作人員操作不當引起的。
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原因:)樣品太髒,使用前沒有過濾,導致柱篩板堵塞。
2)樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好,與(yu) 流動相混合後析出,導致柱塞板堵塞。
對照品係指用於(yu) 生物製品理化等方麵測定的特定物質,由生產(chan) 單位采用與(yu) 製品生產(chan) 工藝相同的方法製備。對照品應盡可能與(yu) 製品原液配方*,穩定性較差的,可加不含對測定有幹擾物質的適宜的穩定劑。對照品由國家藥品檢定機構審查認可,其標準應不低於(yu) 製品的質量標準。
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