丙炔氟草胺檢測方法

丙炔氟草胺檢測方法

．分析目標化合物

丙炔氟草胺

2．儀(yi) 器設備

帶堿熱離子檢測器（GC（FTD））或高靈敏度氮磷檢測器的（GC（NPD））氣相色譜儀(yi) 和氣相色譜—質譜儀(yi) （GC/MS）。

3．試劑

除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
丙炔氟草胺標準品：含丙炔氟草胺99％以上，溶點為(wei) 20℃～204℃。

4．試驗溶液的製備

） 提取方法
① 豆類
    稱取0.0g樣品，加入20mL水，放置2小時。
    加入00 mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合並所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷飽和乙腈，提取3次。提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
② 水果類
    在20.0 g樣品中加入00 mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質，按上述同樣過濾，合並所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
2）淨化方法
    在矽膠小柱（690mg）下麵連接合成矽酸鎂小柱（900mg），注入20mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。柱中注入）提取方法所得的溶液後，棄去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。接著，注入20 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL（豆類為(wei) mL）作為(wei) 試驗溶液。

5．標準曲線的製作

    將丙炔氟草胺標準品配製成0.～2 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入μL於(yu) GC中，用峰高法或麵積法繪製成標準曲線。

6．定量方法

注入μL試驗溶液於(yu) GC中，根據5的標準曲線求出丙炔氟草胺的含量。

7．測定條件

） GC
    檢測器：FTD或NPD
    柱：5%苯基－－甲基矽酮，內(nei) 徑 0.25mm、長 30m、膜厚0.25μm
    柱溫： 60℃（2分鍾）－－0℃/分鍾－－90℃（分鍾）－－2℃/分鍾－－20℃（2分鍾）－－5℃/分鍾－－240℃－－（分鍾）－－0℃/分鍾－－260℃（22分鍾）
    進樣器溫度：250℃
    檢測器溫度：250℃
    載氣：氦氣 
    保留時間標準：34分鍾
2）GC/MS
    柱：5%苯基－－甲基矽酮，內(nei) 徑 0.32 mm、長 30 m、膜厚0.25μm。
    柱溫： 60℃（2分鍾）-5℃/分鍾-300℃（0分鍾）
    進樣器溫度：320℃，
    載氣： 氦氣
    離子化方式（電壓）： EI （70 eV）
    主離子： m/z 354、287、259、207
    保留時間標準： 9分鍾

8．定量限

0.0 mg/kg

9．注意事項

） 檢測方法概述
本方法用丙酮從(cong) 樣品中提取丙炔氟草胺，轉溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶液中。經矽膠小柱與(yu) 合成矽酸鎂小柱連結的柱子淨化後，GC（FTD）或者GC（NPD）測定、GC/MS確證。
2）注意點
①因為(wei) 丙炔氟草胺難溶於(yu) 在正已烷中，在乙腈/正已烷分配時如果不用乙腈進一步洗滌容器，回收率將下降。
②丙炔氟草胺的GC測定時，要注意因儀(yi) 器機類種不同可能出現因進樣口的溫度低而使峰變低的情況。
③矽膠小柱和合成矽酸鎂小柱連結時，哪個(ge) 前後都行。
④在蘋果等的柱淨化過程中，當濾眼被堵住時中途用矽膠和合成矽酸鎂替換小柱的連結也行。
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